Laporan Kimia Anorganik II

Pembuatan CuSO₄. X H₂O dari Kawat Tembaga

Tanggal Praktikum               :  Minggu,  27 November 2011

Tujuan Percobaan                :          

·         Untuk membuat kristal CuSO₄. X H₂O dari kawat tembaga

·         Menentukan kandungan air kristalnya secara iodometri.

·         Mengenal sifat kristal tembaga (II) sulfat, dan memahami proses pembentukan kristal.

Prinsip Kerja                         :           Kawat tembaga direksikan dengan H₂SO₄ encer dan dioksidasi oleh HNO₃ pekat, larutannya dipanaskan hingga jenuh dan didinginkan kemudian di kristalisasi.

                                                            Kemudian, sejumlah tertentu kristal yang diperoleh dititrasi dengan Na₂S₂O₃ standar dengan penambahan indicator amilum menjelang TA. TA ditandai perubahan warna dari biru sampai biru tepat menghilang. Hidrat tembaga diperoleh dari mol Cu : mol H₂O

Teori Dasar                            :

Dalam suatu Sistem Periodik Unsur (SPU), tembaga (Cu) termasuk ke dalam golongan 11.Tembaga, perak dan emas disebut logam koin karena dipakai sejak lama sebagai uang dalam bentuk lempengan (koin). Hal ini disebabkan oleh logam ini tidak reaktif, sehingga tidak berubahdalam waktu yang lama. Tembaga adalah logam berdaya hantar listrik tinggi, maka dipakaisebagai kabel listrik. Tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga teroksidasi oleh HNO₃ sehingga tembaga larut dalam HNO₃. Tembaga (Cu) merupakan salah satu logam yang paling ringan dan paling aktif.

Tembaga (II) sulfat adalah garam sebagai rangkaian campuran yang berbeda di dalam derajat tingkat hidrasi mereka. Nama kuno bagi tembaga (II) sulfat ialah vitriol biru. Kebanyakan kuprum sulfat wujud dalam alam semulajadi dalam bentuk pentahidrat (CuSO₄·5H₂O). Mineral ini dikenali sebagai kalkantit. Tembaga (II) sulfat mengurai sebelum melebur. Bentuk pentahidrat yang lazim terhidratnya,  yaitu kehilangan empat molekul airnya pada 110 °C dan kelima-lima molekul air pada 150 °C. Pada 650 °C, tembaga (II) sulfat mengurai menjadi tembaga (II) oksida (CuO), sulfur dioksida  (SO₂) dan oksigen (O₂). 

Pentahidrat ini dibuat dengan mereaksikan tembaga (II) oksida atau tembaga (II) karbonat dengan H₂SO₄ encer, larutannya dipanaskan hingga jenuh dan pentahidratyang biru mengkristal jika didinginkan. Pada skala industri, senyawa ini dibuat denganmemompa udara melaluicampuran tembaga panas dengan H₂SO₄ encer. Dalam bentuk  pentahidrat, setiap ion tembaga (II) dikelilingi oleh empat molekul air pada setiap sudut segiempat, kedudukan kelima dan keenam dari oktahedral ditempati oleh atom oksigen dari anionsulfat, sedangkan molekul air kelima terikat oleh ikatan hydrogen. Salah satu sifat dari logam tembaga yaitu tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga teroksidasi oleh HNO3 sehingga tembaga larut dalam HNO₃.

Padatan yang mengandung molekul-molekul senyawaan bersama-sama denganmolekul air disebut hidrat. Sebagian besar terdiri atas molekul-molekul air diskret baik terikat pada kation melalui atom oksigen, atau terikat kepada anion atau atom yang kaya elektronmelalui hidrogen atau keduanya. Pada banyak kasus bila hidrat dipanaskan di atas 100°C, air dapat dikeluarkan dan meninggalkan senyawaan anhidridanya. Namun pada beberapa kasus bukanlah air melainkan zat lain yang dikeluarkan (Cotton, 2007: 246-247).

Alat dan Bahan                     :

Bahan:

·            Kawat tembaga

·            Asam Sulfat 6 N (H₂SO₄)

·            Asam Sulfat 4 N (H₂SO₄)

·            Asam Nitrat (HNO₃)

·            Larutan Baku Natrium Tiosulfat (Na₂S₂O₃) ± 0.1000 N

·            Kalium Iodida (KI)

·            Amilum

·            Aquadest

Alat:

·            Gelas Kimia 100 mL

·            Gelas Ukur

·            Batang pengaduk

·            Erlenmeyer 250 mL

·            Kassa dan Kaki Tiga

·            Klem dan Statif

·               Buret

·               Botol Semprot

Prosedur Kerja                     :

a.      Pembuatan CuSO₄. XH₂O

1.      50 mL air dimasukkan ke dalam gelas kimia,

2.      ditambahkan 10 mL H₂SO₄ pekat,  

3.      Timbang 10 gram kawat tembaga, ditambahkan 15 mL HNO₃ pekat, kemudian diaduk sehingga semua tembaga melarut.

4.      Campuran tersebut  dipanaskan (setelah gas berwarna coklat tua tidak keluar, sehingga uap tidak lagi berwarna coklat muda).

5.      Ketika masih panas campuran disaring (jika masih terdapat tembaga yang tidak melarut).

6.      Disimpan larutan sehingga terbentuk kristal, lalu dicuci kristalnya dengan sedikit air, kemudian dilarutkan ke dalam air sedikit mungkin dan kristalkan kembali. Dilakukan terus sehingga kristal bebas dari nitrat. Berat kristal yang diperoleh ditimbang.

b.      Penentuan hidrat kristal CuSO₄. XH₂O

1.      CuSO₄. XH₂O ditimbang ± 0.6 gram, ditambahkan 25 mL H₂SO₄ 4 N dan 1 gram KI,

2.      Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ ± 0.1000 N.

3.      Ditambahkan 5 mL amylum 1% pada saat menjelang TA (perubahan warna larutan dari coklat menjadi coklat terang).

4.      Dititrasi kembali dengan Na₂S₂O₃ ± 0.1000 N hingga warna biru tepat menghilang.

5.      Dihitung hasil yang diperoleh sebagai hidrat dari Kristal tersebut

Reaksi                                     :

Cu²⁺ + SO₄^2- + 5H₂O → CuSO₄.5H₂O

3Cu_(s) + 8H⁺_(aq) + 2NO₃^-_(aq) 3Cu²⁺_(aq) + 2NO_(g) + 4H₂O

Data dan Pengamatan          :

a.      Hasil pengamatan selama proses

·         50 mL air dimasukkan ke dalam gelas kimia, ditambahkan 10 mL H₂SO₄ pekat → Larutan H₂SO₄ larut dalam air dan larutannya bening

·         Ditimbang 10 gram kawat tembaga, ditambahkan 15 mL HNO₃ pekat, kemudian diaduk dan dipenaskan → tembaga melarut, timbul uap coklat setelah uap coklat habis campuran langsung disaring dan dicuci dengan sedikit air.

·         Terdapat tembaga yang tidak melarut, ditambahkan kembali H₂SO₄ dan HNO₃ pekat, dipanaskan sampai uap coklat habis dan disaring kembali

·         Terdapat kristal yang melarut kembali setelah pencucian, dikristalisasi dengan penguapan filtrat dalam pinggan penguapan diatas water bath sampai semua air teruapkan dan diperoleh kristal biru kemudian ditimbang diperoleh berat kristal sebanyak 9.8910 gram.

Berat Kristal yang diperoleh   = 9.8910 gram

Konsentrasi Na₂S₂O₃                   = 0.1002 M

Berat kristal yang ditimbang   = 0.6029 gram

Titrasi ke-	1 (mL)	2 (mL)	3 (mL)
Volume awal	0.00	0.00	0.00
Volume pembacaan	24.00	24.20	24.00
Volume akhir	24.00	24.20	24.00
Volume rata-rata	24.10 mL

Reaksi :

2 Cu²⁺ + 4 I^- ↔ Cu₂I₂ +I₂

I₂ + 2 S₂O₃^2- ↔ 2 I^- + S₄O₆^2-

Perhitungan

mmol               = Vol. Na₂S₂O₃ x [Na₂S₂O₃]

                        = 24.10 mL x 0.1002 M

                        = 2.41482 mmol

W CuSO₄           = mmol x Mr CuSO₄

                        = 2.41482 mmol x 159.5

                        = 385.16379 mg →  0.38516379 gram

W H₂O                        = W Cu (yang ditimbang) – W CuSO₄

                                = 0.6029 gram - 0.38516379 gram

                        = 0.2177362 gram

mol H₂O mol Cu :       = 1 : x

=  : X

                                    X= 5.0093

Maka hidrat air dari Kristal CuSO₄ yang dibuat dari kawat tembaga sebanyak 5 sehingga Kristal yang diperoleh merupakan CuSO₄. 5 H₂O

Perhitungan kadar CuSO₄. 5 H₂O

mmol               = Vol. Na₂S₂O₃ x [Na₂S₂O₃]

                        = 24.10 mL x 0.1002 M

                        = 2.41482 mmol

W CuSO₄. 5 H₂O          = mmol x Mr CuSO₄. 5 H₂O

                                    = 2.41482 mmol x 249.5

                                    = 602.49759 mg →  0.6024976 gram

Kadar CuSO_4. 5H₂O   =

                                    =

                                    = 99.933254 % ≈ 99.93 %

Pembahasan                          :

·         Tujuan dari penambahan asam sulfat adalah  agar terbentuknya garam CuSO₄. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :

Cu + H₂SO₄ → CuSO₄ + SO₂ + 2 H₂O

·         Selanjutnya tujuan dari dilakukannya penambahan asam nitrat pekat adalah untuk mengaktifkan tembaga agar ia dapat bereaksi dengan asam sulfat. Dari penambahan asam nitrat pekat ini menyebabkan tembaga melarut dan larutan menjadi berwarna biru keruh serta terdapat uap berwarna coklat. Uap ini terbentuk sebagai akibat tembaga yang ditambahkan atau direaksikan dengan asam nitrat pekat. Karena diperlukan waktu yang tidak sedikit dari reaksi antara tembaga dan asam nitrat pekat, maka dalam proses ini diperlukan pengadukan sampai seluruh tembaga larut. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:

Cu + 4 HNO₃ → 3 Cu(NO₃)₂ + 2 NO₂ + 4 H₂O

·         Larutan yang telah ditambahkan beberapa senyawa tadi, selanjutnya dipanaskan dengan tujuan untuk mempercepat proses reaksi. Selain itu, tujuan dari pemanasan ini adalah untuk memperbesar hasil kali dari ion-ionnya dan memperkecil harga hasil kali kelarutannya (Ksp), sehingga hal ini dapat membentuk endapan kristal. Kristal yang terbentuk inilah yang dinamakan tembaga (II) sulfat. Persamaan reaksi yang secara lengkapnya adalah sebagai berikut:

Cu+ 3H₂O + H₂SO₄+2HNO₃ → CuSO₄+5H₂O+2NO₂

·         Dari pemanasan yang telah dilakukan, terbentuk larutan berwarna biru tua. Untuk memisahkan filtrat dengan endapan (zat pengotor) maka dilakukan penyaringan. Penyaringan tidak dilakukan ketika larutan telah dingin, melainkan dilakukan saat larutan tersebut masih panas. Hal ini ditujukan agar pembentukan kristal yang tidak diharapkan (kristal yang masih mengandung zat pengotor) dapat terhindar. Dari hasil penyaringan diperoleh larutan berwarna biru tua dengan endapan (yang mengandung zat pengotor) berwarna hijau. Selanjutnya, filtrat yang telah disaring didiamkan selama beberapa hari untuk mendapatkan kristal dari tembaga (II) sulfat. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:

Cu(NO₃)₂ + H₂SO₄ → CuSO₄ + 2HNO₃

CuSO₄ + 5H₂O → CuSO₄.5H₂O

·         Kristal yang diperoleh setelah didiamkan selama beberapa hari menghasilkan warna biru, dengan bentuk seperti gel yang lembut. Untuk mendapatkan kristal yang murni, maka dilakukan proses pengeringan. Dari proses ini diperoleh zat yang diinginkan yang bebas dari zat pengotor. Proses yang terjadi adalah sebagai berikut:

Cu²⁺+3H₂O+H₂SO₄+2HNO₃→CuSO₄.5H₂O+ 2NO₂

·         Terdapat kawat tembaga yang tidak melarut, ditambahkan kembali H₂SO₄ dan HNO₃ pekat, dipanaskan sampai uap coklat habis dan disaring kembali tujuannya agar kristal yang diperoleh benar-benar murni dari semua kawat tembaga yang ditimbang.

·         Terdapat kristal yang melarut kembali setelah pencucian, filtrat dikristalisasi kembali dengan cara penguapan. Filtrat dalam pinggan penguapan, diuapkan  diatas water bath sampai semua air teruapkan tujuannya agar kristal yang diperoleh besar-besar dan tidak menguapkan kandungan hidrat dari kristal tersebut karena bila kristal di uapkan diatas api langsung maka kristal akan berubah warna menjadi putih itu menandakan hidrat air dari kristal pentahydrat menjadi kristal anhidrat ataupun dihidrat yang berwarna putih.

Kesimpulan                            :

Dari kawat tembaga yang direaksikan dengan asam sulfat encer dan asam nitrat pekat, diperoleh kristal CuSO₄ yang berwarna biru. Kristal yang diperoleh sebanyak 9.8910 gram. Kristal yang diperoleh ditentukan hidratnya dengan cara titrasi secara iodometri sehingga diperoleh hasil hidrat sebesar 5.0093, sehingga dapat disimpulkan bahwa kristal yang diperoleh adalah CuSO₄.5H₂O. Dari hasil titrasi dengan tiosulfat selain dapat menentukan hidrat air dari kristal dapat pula dihitung kadar dari kristal CuSO₄.5H₂O yaitu sebesar 99.93 %.

Daftar Pustaka                      :

4. Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.Jakarta.

Dickey, R. D. 1972. Identification and Correction of Copper Deficiency of Rhododendron Simsi ‘George Lindley Taber’ Cuttings.

Keenan, Kleinfelter, Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.

Petrucci, Ralph H, 1987, alih bahasa Suminar Ahmadi, Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, Jilid 3, Penerbit Erlangga

Team teaching praktikum kimia Anorganik. 2010. Modul Praktikum Kimia Anorganik. Gorontalo : UNG

http://www.google.com_Diakses_29_november_2010

http://www.Pembuatan_CuSO4.5H2«Annisanfushie’s_Weblog.html

Pembuatan FeSO₄. X H₂O dari Paku Besi

Tanggal Praktikum               :  Minggu,  18 Desember 2011

Tujuan Percobaan                :          

·         Untuk membuat kristal FeSO₄. X H₂O dari paku besi.

·         Menentukan kandungan air kristalnya secara permanganimetri.

·         Mengenal sifat kristal ferro (II) sulfat, dan memahami proses pembentukan kristal.

Prinsip Kerja                         :           Paku besi direksikan dengan H₂SO₄ pekat untuk dihasilkan larutan Fe(II), larutannya dipanaskan hingga jenuh dan didinginkan kemudian di kristalisasi.

                                                            Kemudian, sejumlah tertentu kristal yang diperoleh dititrasi secara permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO₄, oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi larutan merah muda yang stabil. Hidrat Fe diperoleh dari mol Fe²⁺ : mol H₂O

Teori Dasar                            :

Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka  ion besi merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe₂O₃. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe³⁺ yang berwarna kuning muda,  jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H₂O)₆]²⁺ memberikan garam berkristal.

Besi yang sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. Dengan asam bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh FeII. Dengan adanya udara atau bila digunakan HNO₃ encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen. Besi murni cukup reaktif. Dalam udara lembap cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka.

Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H₂O, hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turnbul, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III).

Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro) diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua  juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

FeSO₄.7H₂O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO^3- atau SH^- kepada larutan  Fe²⁺ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe²⁺ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe³⁺. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system FeII – FeIII merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi.

Metode Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu.

Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung, zat yang dapat dioksidasi seperti Fe⁺, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat dan ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Sebagian Fe²⁺ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e → Mn ²⁺ + 4H₂O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu

MnO₄ + 4H+ + 3e → MnO₄ +2H₂O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan. Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO^4- + 3e → MnO₄^2-

MnO₄^2- + 2H₂ O + 2e → MnO₂ + 4OH^-

MnO₄^- + 2H₂ O + 3e → MnO2 +4OH^-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO₂ sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO₄^- + 2H₂O → 5MnO₂ + 4H⁺

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO₂ . Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MnO₂ yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO₂. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.

Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.

Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk . Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.

Alat dan Bahan                     :

·         Gelas piala,

·         Gelas ukur,

·         Neraca analitik,

·         Pembakar bunsen,

·         Kaki tiga + kasa asbes,

·         Pipet tetes,

·         Corong.

·         Labu Ukur 100 mL

·         Pipet seukuran 25 mL

·         Serbuk besi atau paku,

·         H₂SO₄

·         Aquadest

·         H3PO4 85%

Cara Kerja                            :

a.      Prosedur Pembuatan Kristal FeSO₄ X H₂O

1.      Dilarutkan 10 gram besi atau paku ke dalam 100 ml H₂SO₄.

2.      Dipanaskan sampai hampir semua besi larut.

3.      Disaring larutan ketika masih panas.

4.      Ditambahkan 2 mL asam sulfat pada filtrat.

5.      Larutan didiamkan, kemudian disaring.

6.      Filtrate diuapkan di atas water bath sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan.

b.      Prosedur Penentuan Hidrat Kristal

1.      Ditimbang 2.8 gram kristal FeSO₄.XH₂O, dimasukkan kedalam labu ukur 100mL

2.      Ditambahkan 25 ml H₂SO₄ 2N kemudian add sampai 100mL.

3.      Dipipet 25 mL, ditambahkan 25 mL asam sulfat 2N, dan 1 mL asam phosfat 85%.

4.      Dititrasi dengan KMnO₄ 0,1 N  sampai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna menjadi tdak berwarn menjadi merah muda.

Data dan Pengamatan      :

            Reaksi :

Fe + H₂SO₄ FeSO₄ + H₂O

Pengamatan selama proses pembuatan:

Dilarutkan 10 gram besi dalam 100 ml H₂SO_4. Dipanaskan, disaring larutan ketika masih panas dan ditambahkan 2 mL asam sulfat. Larutan didiamkan sampai terbetuk kristal dibawahnya kemudian disaring, pada filtrate kemudian diuapkan diatas water bath. Pada mulanya terbentuk larutan berwarna abu-abu kehitaman pada saat ditambahkan H₂SO₄, kemudian setelah dipanaskan larutan berwarna biru kehijauan, ditambahkan 2 mL asam sulfat larutan tetap berwarna biru kehijauan, setelah didiamkan dan didinginkan terbentuk kristal berwarna hijau, kemudian filtratenya kembali diuapkan dan hasilnya terbentuk kristal berwarna hijau. Kristal kemudian ditimbang dan diperoleh hasil sebanyak 10,534 gram kristal FeSO4 X H₂O.

Reaksi:

MnO₄^- + 8H⁺ + 5Fe²⁺ → Mn ²⁺ + 4H₂O + 5 Fe³⁺

Perhitungan:

Berat Kristal yang diperoleh   = 10,534 gram

Konsentrasi      KMnO₄               = 0.1006 M

Berat kristal yang ditimbang   = 2,8040  gram

Titrasi ke-	1 (mL)	2 (mL)	3 (mL)
Volume awal	0.00	0.00	0.00
Volume pembacaan	25.00	25.10	25.10
Volume akhir	25.00	25.10	25.10
Volume rata-rata	25. 05 mL

Perhitungan hidrat kristal

mEK    Fe²⁺     = Vol. KMnO₄ x [KMnO₄]

                        = 25.05 mL x 0.1006 N

                        = 2.52003 mEK

mEK total       = 2.52003 x 100/25

                        = 10.08012 mEK

W FeSO₄            = mEK x Mr FeSO₄

                        = 10.08012 mEK x 152

                        = 1532.1782 mg →  1.5321782 gram

W H₂O                        = W Fe (yang ditimbang) – W FeSO₄

                                = 2,8040  gram - 1.5321782 gram

                        = 1.2718218 gram

mol H₂O mol Fe :        = 1 : x

=  : X

                                    X= 7.0095336

Maka hidrat air dari Kristal FeSO₄ yang dibuat dari kawat tembaga sebanyak 7 sehingga Kristal yang diperoleh merupakan FeSO₄. 7 H₂O

Perhitungan penentuan kadar FeSO₄.7 H₂O

mEK    Fe²⁺     = Vol. KMnO₄ x [KMnO₄]

                        = 25.05 mL x 0.1006 N

                        = 2.52003 mEK

mEK total       = 2.52003 x 100/25

                        = 10.08012 mEK

W FeSO_4. 7H₂O             = mEK x Mr FeSO_4. 7H₂O

                                    = 10.08012 mEK x 278

                                    = 2802.2734 mg →  2.8022734 gram

Kadar FeSO_4. 7H₂O    =

                                    =

                                    = 99.938422 % ≈ 99.94 %

Pembahasan                          :

1.      10 gram besi ke dalam 100 ml H₂SO₄, larutan berwarna abu-abu kehitaman dan endapan yang berupa besi akan melarut, dimana H₂SO₄ merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah.

2.      Tujuan dari  pada saat masih panas untuk menghilangkan sisa besi apabila masih ada bagian yang belum larut dan pengotor lainnya sehingga pada kristal yang diperoleh tidak terdapat pengotor.

3.      Tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut.

4.      Filtrate diuapkan diatas penangas air dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO₄ dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu: Fe + H₂SO₄ FeSO₄ + H₂O_. Digunakan water bath agar tidak menghilangkan kandungan air kristalnya.

5.      Pada titrasi larutan ion ferro oleh larutan baku KMnO₄ akan terbentukion Fe³⁺ yang berwarna coklat kuning. Warna ini akan mengganggu penentuan TA oleh karena itu ditambhkan asam fosfat pekat untuk menghilangkan warnanya. Dengan asam phosfat ion Fe³⁺ akan bereaksi membentuk ion kompleks tidak berwarna.

Fe³⁺ + HPO₄^2- ↔ Fe(HPO₄)⁺

6.      Dengan arutan kalium permanganate yang dapat teroksidasi hanyalah ion ferro saja karena ion ferro bersifat sebagai pereduksi.

Kesimpulan                                  :

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu pembuatan FeSO_4. 7H2O dilakukan dengan cara kristalisasi dari campuran besi (paku) dengan asam sulfat, melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda. Kristal FeSO₄ 7H2O yang terbentuk sebesar 10,534 gram. Kristal yang diperoleh ditentukan hidratnya dengan cara titrasi secara permanganimetri sehingga diperoleh hasil hidrat sebesar 7.0095336, sehingga dapat disimpulkan bahwa kristal yang diperoleh adalah FeSO₄.7H₂O. Dari hasil titrasi dengan kalium permananat  selain dapat menentukan hidrat air dari kristal dapat pula dihitung kadar dari kristal FeSO₄.7H₂O yaitu sebesar 99.94 %.

Daftar Pustaka                            :

Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung.

Mufit, Fatni dkk. 2006 Kajian tentang Sifat Magnetik Pasir Besi dari Pantai Sanur Pariaman, Sumatera Barat.

http://www.google.com.

Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.

Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.

Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI- Press. Jakarta.